용액의 제조 및 표준화 결론 - yong-aeg-ui jejo mich pyojunhwa gyeollon

2. 4. 적정 (Titration)
한 용액이 다른 용액의 내용물과 정확하게 반응하는데 필요한 양을 측정할 수 있게 해주는 분석방법으로써 적정법은 농도를 알지 못하는 산이나 염기의 농도를 분석할 때 많이 사용된다.

Δ. 0.5M HCl 용액 1000 mL의 제조방법
Hydrochloric Acid (HCl)
[Daejung chemicals & metals co., ltd., Product number 4090-44]
Mw = 36.46 g/mol

Density: 1.2 g/mL
Assay: above 35% (1kg)
☞ 용액 100 g 속에 용질 35g의 비율로 혼합되어 있다는 뜻이다. 보통 염산 용액은 35%

실험B. 0.5M NaOH 용액의 표준화
사용한 NaOH의 부피: 25 mL, 25 mL, 25 mL
표준용액 HCl의 몰농도: 0.5M
HCl의 소비부피: 25 mL, 24.8 mL, 25 mL (Av. 24.93 ml)

표준화된 NaOH의 몰농도
(계산과정)
NAVA = NBVB (nMAVA = nMBVB)
nMV = n’M’V’
n: NaOH의 OH-수 M: NaOH의 몰농도 V: NaOH의 부피
n’: HCl의 H+수 M’: HCl의 몰농도 V’: HCl의 부피

1 x M x 25 ml = 1 x 0.5M x 25 ml
M = 0.5M
1 x M x 25 ml = 1 x 0.5M x 24.8 ml
M = 0.496M
1 x M x 25 ml = 1 x 0.5M x 25 ml
M = 0.5M

이번 실험의 목적은

NaOH 표준용액 적정 실험이었고,

만든 이 표준용액이

과연 정상적으로 만들어졌는가를

옥살산과 NaOH의

산·염기 반응을 이용하여 확인할 수 있었다.



먼저 NaOH 표준용액을 조제하고

옥살산 용액에 페놀프탈레인 용액을 2~3방울 떨어뜨린 후

NaOH과 산·염기반응을 시켰다.

그리고 용액이 붉어졌다 맑아지는 종말점을 찾았다. 



옥살산은 20mL를 넣었지만

NaOH용액은 21mL 21.2mL, 19.55mL로 각각 달랐다.

이론상으로는 옥살산용액과 NaOH용액이

20mL씩 정확히 반응해야 하지만,

NaOH는 수분을 흡수하는 성질 때문에

무게가 원래무게보다 많이 나가게 되며

이산화탄소(CO₂)를 흡수하는 성질이 있어서

Na₂CO₃(탄산나트륨)을 생성한다는 사실을

교수님께서 말씀해 주셨다.



그리고 이 탄산나트륨 때문에

알칼리물질을 뷰렛 등을 이용해 사용하고 나서는

꼭 깨끗하게 세척해야한다는 것도 알 수 있었다.



그런데 왜, 소모된 NaOH의 양이 증가된 걸까?



첫째로, NaOH가 수분을 흡수해서

정확한 무게를 재지 못했고,

저울에서 무게를 재는 과정에서도

정확한 양보다 적은 양을 재었다.

때문에 0.1N보다 더 묽은 농도의 NaOH용액이 만들어 졌을 것이다



두 번째로, 우리조의 옥살산의 역가는 0.9971g였다.

즉, 0.1N의 옥살산보다 약간 더 묽은 옥살산용액을 사용한 것이다.



세 번째로, 사람이 실험한 것이다.

아무리 정교하게 한다고 해도

분명 뷰렛으로 옮길 때나,

피펫으로 옮기고 용량을 잴 때에도

오차가 났을 것이다.



이러한 몇 가지의 오차로 인해서

소모된 NaOH 용액의 양이 늘어난 것 같다.

하지만 우리조에서 실험한

마지막 샘플의 경우에는

오히려 적은 19.55mL의 NaOH가 사용되었다.



같은 시약을 사용했고, 동일한 과정을 거친 것 같은데,

유독 마지막 실험만 적은 양의 NaOH가 사용되었다.

정확히는 모르겠지만

위의 세 가지 가설 중에서

어느 하나를 조금 크게 실수한 것으로 생각된다.

아니면 종말점을 제대로 찾지 못한 것일 수도 있다.



마지막으로 붉은색으로 변한 샘플들이

시간이 지나면서 다시 원래의 무색으로

돌아오는 것을 관찰할 수 있었는데,

그것은 아마도 공기중의 산소가 용액 속으로 들어가고,

그로 인해 용액이 점점 산성을 띄게 되어

무색으로 돌아가는 것으로 생각된다.



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적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준액이라고도 한다. 옥살산 표준용액과 같이 순수한 물질을 칭량하여 일정량의 용액에 녹이는 것만으로 표준용액이 얻어지는 경우와 수산화바륨 표준용액과 같이 그 농도를 다른 표준용액에 의하여 간접적으로 정하는 경우가 있다.

 

표준용액은 다양한 적정 실험에 사용된다. 대표적 적정실험인 중화적정으로 예로 들면, 농도를 모르는 염기를 삼각 플라스크에 넣어둔 상태에서 정확한 농도를 알고 있는 산을 한 방울씩 떨어뜨린다. 중화점에 도달하면 그 순간까지 가해준 산의 양을 구한 후, 계산을 통해 농도를 모르던 염기의 농도를 구할 수가 있다. 이 실험에서 사용된 농도를 알고 있는 산이 바로 표준용액이 된다. 농도를 모르는 염기의 농도를 알기 위해서는 산을 표준용액으로 사용하고, 농도를 모르는 산의 농도를 알기 위해서는 염기를 표준용액으로 사용한다.

 

표준용액으로 사용되기 위해서는 분석물과 빠르게 반응해야 하며, 최대한 정확한 종말점을 얻기 위해 분석물과 거의 완전히 반응해야 한다. 또한 정확한 적정을 위해서 정확한 농도를 유지해야 하고, 오랜 기간 안정하게 보존해야 한다.

 

몇가지 산과 염기들은 일차 표준물질로 사용할 수 있을 만큼 순수하게 얻을 수 있으나 NaOH와 KOH는 시약급 물질이 탄산 이온(대기중 와 반응한 결과)과 흡수한 물을 포함하기 때문에 일차 표준물질이 될 수 없다. NaOH와 KOH 용액은 일차 표준시약으로 표준화(농도결정)해야 한다.

 

염기용액을 표정하는데 쓰이는 일차 표준물질로서는 프탈산수소 칼륨을 가장 많이 쓰고 이밖에 벤조산도 쓰이며 또 이수화옥살산도 많이 쓰인다. 그리고 요오드산수소칼륨도 대단히 좋은 일차 표준물이다.

 

NaOH는 강한 염기이고 프탈산수소포타슘은 산이므로 반응을 하게 될 때 물과 열을 발생한다.(두 용액을 섞을 경우 중화 반응을 한다.)

 

중화점에서는 MV=M'V' 이라는 공식을 이용하여 첨가 해 준 산과 염기용액의 각각 부피를 알고한 용액의 몰 농도를 알 경우, 다른 용액의 몰 농도를 구할 수 있다.

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실험 방법

1. 0.100M NaOH 용액의 제조

1) 100㎖ 부피 플라스크에 증류수 ~30㎖ 를 넣고, 0.4g의 NaOH를 넣어 녹인다.

 

용액의 제조 및 표준화 결론 - yong-aeg-ui jejo mich pyojunhwa gyeollon

 

2. 0.100M NaOH 용액의 표준화

1) 건조된 50㎖ 뷰렛에 NaOH 수용액을 채운다.

 

2) 프탈산수소포타슘 0.2g을 정확히 측정하여 100㎖ 삼각 플라스크에 넣고 증류수 25㎖를 넣어 완전히 녹인다.

 

3) 페놀프탈레인 지시약 2~3 방울을 첨가하고 종말점에 도달할 때까지 0.1M NaOH용액을 프탈산수소포타슘 용액에 방울방울 떨어뜨리면서 적정한다. 30초 이상 분홍색이 남아 있으면 반응은 완결 된 것으로 간주한다.

 

4) 종말점에 도달하면 뷰렛의 눈금을 0.01㎖ 단위까지 읽고 기록해 둔다.

 

5) 위와 같은 실험을 2회 더 실시한 뒤 NaOH 용액의 평균 몰 농도를 계산하여, 처음에 제조한 용액의 몰 농도와 비교한다.

 

3. 뷰렛의 한 방울의 부피 측정

1) 50㎖ 뷰렛에서 1㎖의 부피가 흘러나올 때의 방울수를 세어 한 방울의 용액에 대한 부피를 계산한다.

 

 

 

 

[일반화학실험]용액의 제조 및 표준화 레포트

1.1.1. 적정분석 실험에서 사용되는 정확한 농도를 알고 있는 시약을 말하며, 표준액이라고도 한다. 옥살산 표준용액과 같이 순수한 물질을 칭량하여 일정량의 용액에 녹이는 것만으로 표준용액